領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國(guó)食品雜志社
建立高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)快速測(cè)定稻米中2 種殺蟲劑（毒死蜱和丁硫克百威）及有毒代謝產(chǎn)物（克百威、3-羥基克百威和3,5,6-三氯-2-吡啶醇（3,5,6-trichloro-2-pyridinol，3,5,6-TCP）多殘留的方法。樣品經(jīng)酸化的乙腈提取，乙二胺-N-丙基硅烷和C18 兩種分散固相萃取劑凈化，并以甲醇-含0.1%甲酸的5?mmol/L甲酸銨溶液為流動(dòng)相梯度洗脫，采用Eclipse XDB-C18柱色譜柱分離，正負(fù)離子模式切換掃描，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)定性分析目標(biāo)化合物。實(shí)驗(yàn)通過比較提取溶劑中不同體積分?jǐn)?shù)的甲酸對(duì)樣品提取效率的影響，進(jìn)一步優(yōu)化QuEChERS方法，提高方法的靈敏度。5?種分析物在0.2～1?000.0?μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)高于0.998，方法檢出限為0.3～1.7?μg/kg；定量限為1.0～5.0?μg/kg。各種分析物在空白基質(zhì)中的3?個(gè)添加水平（其中毒死蜱、丁硫克百威、克百威和3-羥基克百威為1、10、100?μg/kg，3,5,6-TCP為5、25、125?μg/kg）的回收率為72.0%～99.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=6）為0.6%～12%。結(jié)果表明該方法快速、高效，適用于稻米樣品中毒死蜱和丁硫克百威及代謝物的快速測(cè)定。
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