
基于固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法建立牛乳中乙烯利殘留檢測方法。樣品預處理階段,以甲酸溶液作為提取溶劑,采用氨基固相萃取柱凈化樣品,以0.1%甲酸-50 mmol/L甲酸銨溶液和乙腈為流動相,采用Waters Anionic Polar Pesticide色譜柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),以梯度洗脫方式對目標物進行分離。以電噴霧電離負離子模式掃描,在多反應監(jiān)測模式下,采用基質匹配外標法定量。結果表明,乙烯利在2~100 ng/mL質量濃度范圍內展現(xiàn)出良好的線性關系(R2>0.99),檢出限為0.5 μg/kg,定量限為1.0 μg/kg。在1.0、2.0、10.0 μg/kg加標水平下,加標回收率為92.50%~113.76%,精密度為3.04%~4.60%。綜上所述,該方法具有準確度高、特異性強、重復性好等優(yōu)點,適用于牛乳中乙烯利殘留測定。
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