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三重四級桿氣質(zhì)聯(lián)用法分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 125 發(fā)表時(shí)間: 2017-06-07
作者: 李東剛,鞠福龍,李春娟
關(guān)鍵詞: 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用|多反應(yīng)監(jiān)測|衍生化|乳粉|三聚氰酸|三聚氰胺
摘要:

建立三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。樣品以甲醇提取,利用衍生化試劑BSTFA-TMCS(99:1,V/V)進(jìn)行衍生化處理、優(yōu)化儀器條件、考察基質(zhì)效應(yīng),利用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)技術(shù),對三聚氰酸和三聚氰胺衍生物進(jìn)行定性定量分析,以三聚氰酸衍生物離子對m/z 345 >215、m/z 345 > 330 離子對進(jìn)行定性,以m/z 345 > 215 進(jìn)行定量;以三聚氰胺衍生物離子對m/z 342 > 171、m/z 342 > 327 離子對進(jìn)行定性,以m/z 342 > 327 進(jìn)行定量。方法在0.010~0.500mg/L 范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。方法分析三聚氰酸和三聚氰胺的檢測限分別為0.016、0.003mg/kg,精密度為4.5%~8.6%、3.9%~6.2% 和回收率分別為84.0%~102.0%、88.5%~104.0%。為乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的檢測提供了準(zhǔn)確可靠的方法。

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