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超高效液相色譜法檢測(cè)藥桑椹中1-脫氧野尻霉素
來(lái)源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 185 發(fā)表時(shí)間: 2017-06-07
作者: 蒲俊松,陳 虎,向仲懷,楊光偉,何寧佳
關(guān)鍵詞: 藥桑;1-脫氧野尻霉素;超高效液相色譜;紫外檢測(cè)
摘要:

建立超高效液相色譜測(cè)定新疆藥桑椹中1-脫氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,DNJ)含量的方法。藥桑椹粉經(jīng)0.05 mol/L鹽酸提取,在pH 8.5的硼酸鹽緩沖液條件下,氯甲酸-9-芴基甲酯(9-fluorenylmethyl chloroformate,F(xiàn)MOC-Cl)與DNJ反應(yīng)生成具有紫外吸收的絡(luò)合物(DNJ-FMOC),然后采用超高效液相色譜-紫外檢測(cè)器測(cè)定。液相色譜條件為CORTECSTM C18色譜柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm),流動(dòng)相為乙腈-0.5%醋酸(28∶72,V/V),在流速0.6 mL/min、柱溫28 ℃、檢測(cè)波254 nm條件下檢測(cè)。結(jié)果表明:DNJ與其他組分分離效果良好,方法檢出限為0.1 μg/mL(RSN=3),線性范圍在0.5~20 μg/mL,相關(guān)系數(shù)(r)為0.999 970,加標(biāo)回收率平均為106.4%。精密度實(shí)驗(yàn)、穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)、重復(fù)性實(shí)驗(yàn)以及回收率實(shí)驗(yàn)表明,該方法穩(wěn)定可靠,可作為測(cè)定藥桑椹中DNJ含量的有效方法。

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