建立分散固相萃取凈化-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定魚體中地克珠利殘留量的分析方法。樣品經(jīng)無水硫酸鈉脫水,乙腈超聲提取并減壓濃縮,正己烷去脂,基質(zhì)分散固相萃取凈化,以電噴霧離子源負離子掃描模式進行質(zhì)譜分析,內(nèi)標法定量。結果表明,地克珠利在1~100 μg/L范圍內(nèi)線性關系良好,相關系數(shù)R2大于0.999。地克珠利添加水平為1.00~50.0 μg/kg時,平均回收率在95.4%~108%之間,批內(nèi)和批間變異系數(shù)均小于15%。地克珠利的檢出限為0.50 μg/kg。本方法靈敏、高效、簡單、重復性好,能滿足魚體中地克珠利殘留量的檢測要求。
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