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超聲輔助提取-高相液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定香菇中6種形態(tài)砷化合物
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 166 發(fā)表時間: 2017-06-07
作者: 胥佳佳,馮 鑫,湯 靜,胡秋輝,趙立艷
關(guān)鍵詞: 砷|形態(tài)分析|超聲輔助提取|高相液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(HPLC-ICP-MS)
摘要:

建立一種同時測定香菇中6 種形態(tài)砷化合物(亞砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷甜菜堿、砷膽堿)的超聲輔助提取-高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(high performance liquid chromatography-inductivelycoupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)分析方法。選取0.3 mol/L乙酸溶液作為提取劑,超聲輔助提取香菇樣品中的砷化合物,選用Hamilton PRP X-100陰離子交換柱,25 mmol/L磷酸二氫銨和水作為流動相進(jìn)行梯度洗脫,經(jīng)HPLC-ICP-MS進(jìn)行分離和定量分析。結(jié)果表明,在優(yōu)化實驗條件下,6 種形態(tài)砷化合物在0~50 μg/L范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)R2均在0.998 0以上,檢出限為0.31~0.59 μg/L,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%~3.7%,加標(biāo)回收率在94.30%~102.75%之間。4 種處理方式后的香菇樣品的測定結(jié)果顯示,無機(jī)砷是主要的砷化合物,占總砷含量的48.68%~64.25%。方法靈敏度高,前處理簡單高效,可以有效地分析香菇樣品中不同形態(tài)的砷化合物。

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