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分散固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定禽蛋中4 種內(nèi)外源性孕激素
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 230 發(fā)表時間: 2019-09-26
作者: 黃麗英,鄒圓,陸強,范棟杰,顧捷,龍舉,張月星
關(guān)鍵詞: 分散固相萃取|禽蛋|超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜|孕激素
摘要:

采用基質(zhì)固相分散的前處理技術(shù),建立禽蛋中4 種孕激素(孕酮、醋酸美倫孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮)的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測技術(shù)。樣品經(jīng)正己烷提取氮吹濃縮后用甲醇溶液復(fù)溶,復(fù)溶液加入N-丙基乙二胺固相吸附劑凈化,離心上清液經(jīng)ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1?mm×100?mm,1.7?μm)分離,以0.1%甲酸溶液和甲醇為流動相梯度洗脫,在電噴霧正離子模式下以多反應(yīng)監(jiān)測方式測定。4?種孕激素在0.4~100?μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r2大于0.996,方法檢出限為0.2?μg/kg,定量限為0.6?μg/kg。在3?個加標(biāo)水平下禽蛋中4?種孕激素的平均回收率在79.5%~99.7%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)均小于10.0%。該方法簡便快捷、靈敏度高、實用性強,適用于禽蛋中4?種孕激素的日常檢測。

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