領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國食品雜志社
基于降低樣品的基質(zhì)效應(yīng)、提高回收率和方法效率，建立采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）法測定動物源性食品中甲基睪丸酮 殘留量的方法。分別對樣品的提取溶劑和凈化方法進行優(yōu)化，然后用UPLC-MS/MS儀進行測定，外標(biāo)法定量。結(jié) 果表明：采用乙腈作為提取溶劑、C18固相萃取柱經(jīng)甲醇活化后直接上樣，且上樣量為5 mL時的凈化效果最佳。 在此條件下，甲基睪丸酮在1～50 ng/mL范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好，R2≥0.998，方法檢出限為0.3 μg/kg，定量限為 1.0 μg/kg；以甲基睪丸酮的添加量分別為1.0、2.0、10.0、40.0 μg/kg的水平進行方法學(xué)驗證，回收率在 70.60%～112.41%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（relative standard deviations，RSD）為4.33%～9.26%。本方法操作簡便、成 本低、靈敏度高，適用于批量動物源性食品中甲基睪丸酮的殘留量檢測。
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