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高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜測定尿液中硝西泮代謝物7-氨基硝西泮的研究
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 136 發(fā)表時間: 2017-06-07
作者: 李秋生, 沈崇鈺, 徐錦忠, 袁媛, 胥傳來
關(guān)鍵詞: 高效液相色譜; 串聯(lián)質(zhì)譜; 硝西泮; 7-氨基硝西泮
摘要:

采用高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜測定尿液中硝西泮的代謝物7-氨基硝西泮。測定時尿液中加入內(nèi)標(biāo)7-氨基氯硝西泮,經(jīng)過β-葡萄糖醛酸酸苷酶水解,堿性液萃取,過0.45μm的濾膜,反相色譜分離后進(jìn)行質(zhì)譜分析,在選擇反應(yīng)監(jiān)測模式(SRM)下進(jìn)行特征母-子離子對信號采集。根據(jù)保留時間、母離子和特征子離子信息進(jìn)行定性分析,內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。藥物檢測限(LOD,S/N=3)為0.07μg/L,定量限(LOQ)為0.5μg/L,線性范圍為1~50μg/L。在1.0、10.0、25.0、45.0μg/L四個添加水平下,回收率范圍為89.0%~95.2%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于6.4%。結(jié)果表明,該法簡單、靈敏、重現(xiàn)性強(qiáng),適用于尿液中7-氨基硝西泮的分析確證。

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