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超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定奶粉中的三聚氰酸
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 140 發(fā)表時(shí)間: 2017-06-07
作者: 牛之瑞,馮 雷,李 波,祝紅昆,珠 娜,潘 媛
關(guān)鍵詞: 三聚氰酸|奶粉|超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用
摘要:

建立奶粉中的三聚氰酸的超高效液相色譜-四極桿串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)檢測方法。樣品經(jīng)透析袋凈化、反相液相色譜分離后進(jìn)行質(zhì)譜分析,在多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)下進(jìn)行特征母-子離子對信號采集。根據(jù)保留時(shí)間、母離子和兩個特征子離子信息進(jìn)行定性分析,以離子對m/z 42.0進(jìn)行定量。三聚氰酸的最低檢測限(RSN=3)為100.0μg/kg。在100.0~2000.0μg/L時(shí)峰強(qiáng)度與質(zhì)量濃度的線性關(guān)系良好(r2≥0.9999)。在100.0、500.0、1000.0μg/kg 3個添加水平,三聚氰酸的回收率范圍為87.5%~98.8%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于9%。結(jié)果表明,該法簡單、靈敏,適用于奶粉中三聚氰酸的分析確證。

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