領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國食品雜志社
建立一種超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜結(jié)合分散液-液微萃取前處理方法測定麥類中7 種鏈格孢霉毒素（鏈格孢酚、交鏈格孢酚單甲醚、交鏈孢烯、細交鏈格孢菌酮酸、交鏈孢毒素I、騰毒素、細格菌素）的方法。樣品經(jīng)3 mL一級水、10 mL 1.5%甲酸乙腈-甲醇（4∶1，v/v）溶液提取，2 g無水MgSO4脫水和1 g NaCl鹽析，振蕩15 min、離心10 min后取1 mL上清液和100 μL三氯甲烷用于分散液-液微萃取。7 種鏈格孢霉毒素使用BEH C18色譜柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）進行分離，采用電噴霧正負離子的多反應(yīng)離子監(jiān)測模式。結(jié)果表明：7 種鏈格孢霉毒素在5 min內(nèi)完成色譜分離分析，在0.5～100 μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)均呈現(xiàn)良好線性關(guān)系，R2＞0.987 277，檢出限為0.11～0.16 μg/kg，定量限為0.42～0.49 μg/kg；以小麥為樣品基質(zhì)，在3 個不同加標(biāo)水平下，7 種鏈格孢霉毒素回收率在70.7%～101.3%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.22%～4.11%。將該方法用于分析實際麥類樣品（黑麥、蕎麥、莜麥、青稞、燕麥、小麥）中7 種鏈格孢霉毒素的污染狀況，結(jié)果發(fā)現(xiàn)騰毒素和細交鏈格孢菌酮酸是6 種麥類中都檢出的毒素，含量分別為0.6～10.7 μg/kg和未檢出～31 μg/kg；細格菌素雖檢出率低于騰毒素和細交鏈格孢菌酮酸，但最高含量37.3 μg/kg與細交鏈格孢菌酮酸相當(dāng)。本方法穩(wěn)定、準(zhǔn)確、靈敏、快速，能夠滿足麥類樣品中7 種鏈格孢霉毒素殘留分析的需求。
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