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頂空固相微萃取聯(lián)合氣相色譜-質(zhì)譜檢測葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 179 發(fā)表時間: 2017-06-07
作者: 趙英蓮,牟德華,李 艷
關(guān)鍵詞: 響應(yīng)面法;頂空固相微萃取;氣相色譜-質(zhì)譜;2,4,6-三氯苯甲醚;葡萄酒
摘要:

利用響應(yīng)面法優(yōu)化采用頂空固相微萃取聯(lián)合氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)檢測葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-trichloroanisole,TCA)。對萃取頭進行了選擇,并優(yōu)化固相微萃取參數(shù):樣品體積、萃取溫度、平衡時間和萃取時間等對TCA萃取效果的影響。結(jié)果表明,用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(65 μm)萃取頭進行TCA萃取的最佳條件:樣品9.8 mL、2 g NaCl、33 ℃平衡10 min、萃取90 min進行氣相色譜-質(zhì)譜分析,以TCA-d5為內(nèi)標(biāo)物進行定量。該方法的相關(guān)系數(shù)R2為0.999 9,重復(fù)性的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.03%,加標(biāo)回收率范圍在95.7%~106.1%之間,檢出限和定量限分別為0.3 ng/L和1 ng/L。檢測7 種市售葡萄酒產(chǎn)品的TCA含量在0~7.6 ng/L之間,干白葡萄酒中TCA含量低于干紅葡萄酒。該方法操作簡單、可靠,適用于葡萄酒中TCA的測定。

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