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CE和HPLC測定水源水體中微囊藻毒素方法比較
來源:食品科學(xué)網(wǎng) 閱讀量: 188 發(fā)表時間: 2017-06-07
作者: 王 陽,徐明芳,曾曉琮,耿夢夢,黎 明,陳耕南
關(guān)鍵詞: 高效毛細(xì)管電泳|高效液相色譜|微囊藻毒素|檢測
摘要:

利用毛細(xì)管電泳(capillary electrophoresis,CE)儀結(jié)合紫外-可見光二極管陣列檢測器檢測技術(shù)建立水體中痕量微囊藻毒素的檢測新方法。通過與GB/T 20466-2006《水中微囊藻毒素的測定》高效液相色譜(high performance liquid chromatography,HPLC)方法對比分析,進行2 種檢測技術(shù)的評價。CE檢測條件為:毛細(xì)管柱(60 cm×75 μm i.d.),有效長度為44 cm,分離緩沖溶液為12 mmol/L硼酸鹽(pH 9.0),分離電壓25 kV,檢測波長238 nm,壓力6 895 Pa流體動力學(xué)進樣;優(yōu)化后的HPLC檢測條件為:C18色譜柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),甲醇-磷酸鹽緩沖溶液(60∶40,V/V)為流動相,檢測波長238 nm,柱溫度35 ℃,流速1 mL/min。結(jié)果表明:CE對3 種微囊藻毒素MC-RR、MC-LR和MC-YR的檢出限分別是0.16、0.20 μg/mL和0.24 μg/mL,HPLC對3 種微囊藻毒素的檢出限分別為0.020、0.079 μg/mL和0.052 μg/mL,這2 個方法的靈敏度相差1 個數(shù)量級;加標(biāo)回收率分別92.5%~106.0%和99.6%~102.5%,CE對應(yīng)的保留時間和峰面積的精密度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.53%~0.64%和2.67%~3.29%;HPLC法的保留時間和峰面積精密度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.16%~0.53%和0.80%~1.53%。檢測同一水樣中微囊藻毒素含量,CE檢測結(jié)果和HPLC結(jié)果之間差異不顯著(P>0.05)。

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