領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國食品雜志社
基于改良的QuEChERS方法，建立同時測定果蔬中高氯酸鹽、氯酸鹽和溴酸鹽的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）檢測方法。實(shí)驗(yàn)以回收率為考察指標(biāo)對N-丙基乙二胺、石墨化碳黑（graphitizing of carbon black，GCB）和C18三種吸附凈化劑用量進(jìn)行優(yōu)化。樣品經(jīng)50%乙腈溶液提取2 次，提取液經(jīng)GCB 40 mg和C18 200 mg混合吸附劑萃取凈化，經(jīng)IC-PakTM Anion HR色譜柱分離，UPLC-MS/MS進(jìn)行檢測，基質(zhì)外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。3 種基質(zhì)中（蘋果、梨和青菜）高氯酸鹽、氯酸鹽和溴酸鹽在0.5～100 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99。在5.0、20.0 mg/kg和50.0 mg/kg三個添加水平下的平均回收率為80.3%～110.1%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.1%～9.6%之間，方法檢出限為0.5～1.5 mg/kg，方法定量限為2.0～5.0 mg/kg。該方法快速便捷、靈敏可靠、回收率穩(wěn)定，適用于果蔬中高氯酸鹽、氯酸鹽和溴酸鹽的同時測定。
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