
建立改進(jìn)的QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged, safe)方法,以內(nèi)標(biāo)法結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)測定肉制餐飲食品中嗎啡、可待因、那可丁、罌粟堿、蒂巴因5 種罌粟殼生物堿。樣品經(jīng)乙腈-體積分?jǐn)?shù)0.1%氨水提取,凈化包(2 g無水硫酸鎂、50 mg N-丙基乙二胺,100 mg C18E)凈化,選擇含10 mmol/L甲酸銨的體積分?jǐn)?shù)0.1%甲酸-水溶液和體積分?jǐn)?shù)0.1%甲酸-乙腈溶液作為流動(dòng)相,采用等度洗脫,使凈化液中5 種罌粟殼生物堿經(jīng)HILIC Core-shell色譜柱(50.0 mm×2.1 mm,1.7 μm)分離,在多反應(yīng)監(jiān)測模式下利用電噴霧電離源正離子模式掃描獲得質(zhì)譜數(shù)據(jù),內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明:5 種罌粟殼生物堿可在8 min內(nèi)有效分離,且罌粟堿、那可丁、蒂巴因在0.2~20.0 ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好,嗎啡、可待因在1.0~100.0 ng/mL范圍內(nèi)線性良好,r均大于0.999,方法檢出限為0.3~2.5 ng/mL,定量限為1.0~7.5 ng/mL,5 種罌粟殼生物堿的平均回收率為85.8%~107.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.5%~4.7%。該方法操作簡單、凈化效果好、檢測效率高,適用于餐飲肉制食品中5 種罌粟殼生物堿的快速檢測。
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