領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國食品雜志社
目的：采用QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）定量分析稻谷和大米中6 種農(nóng)藥（多菌靈、三環(huán)唑、芐嘧磺隆、三唑磷、毒死蜱、丁硫克百威）的殘留量，構(gòu)建農(nóng)藥殘留定量模型。方法：向稻谷和大米樣品噴灑農(nóng)藥混合溶液制備陽性樣品，模擬糧倉恒溫恒濕環(huán)境，設(shè)定溫度和相對濕度兩個關(guān)鍵的儲藏變量條件，通過QuEChERS方法提取和純化，UPLC-MS/MS定量，利用Minitab軟件構(gòu)建農(nóng)藥殘留定量模型。結(jié)果：稻谷和大米中的6 種農(nóng)藥在5.0～1 000.0 μg/L呈良好的線性關(guān)系，R2＞0.999 0，檢出限在0.000 1～0.005 mg/kg之間，平均加標(biāo)回收率在84.02%～103.24%之間，精密度在3.65%～8.29%之間，QuEChERS-UPLC-MS/MS法可滿足農(nóng)藥殘留的分析與檢測要求；通過稻谷加工流程和調(diào)研后的加工因子構(gòu)建了從稻谷到大米整個流程的農(nóng)藥降解定量模型，R2均在0.769以上，其中多菌靈、芐嘧磺隆、三唑磷和毒死蜱在稻谷中的R2均達(dá)到0.9以上，三唑磷和丁硫克百威在大米中的R2均達(dá)到0.9以上，擬合效果較好；對陽性樣本進(jìn)行不同溫度（20、30、40、50 ℃）或相對濕度（50%、60%、70%、80%）的儲藏，間隔期取樣發(fā)現(xiàn)6 種農(nóng)藥殘留量隨儲藏時間的延長而逐漸降低，農(nóng)藥殘留降解速率隨儲藏環(huán)境的改變而改變。結(jié)論：QuEChERS-UPLC-MS/MS法簡便、快速，對于稻谷和大米中6 種農(nóng)藥殘留的檢測有較高的準(zhǔn)確度和良好的適用性，Minitab構(gòu)建的從稻谷到大米整個流程的農(nóng)藥降解定量模型擬合效果較好，不同儲藏條件下稻谷和大米的農(nóng)藥殘留降解規(guī)律不同，本研究對提高糧食產(chǎn)業(yè)的綜合效益具有重要意義。
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