領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國(guó)食品雜志社
建立同時(shí)測(cè)定水產(chǎn)品中丁香酚、異丁香酚、甲基丁香酚、甲基異丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基異丁香酚的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）方法，并應(yīng)用于實(shí)際樣品的測(cè)定。樣品加入無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行基質(zhì)分散后以乙腈振蕩提取，提取液經(jīng)HLB固相萃取柱凈化，濃縮后，以Shim-pack GIST（2.1 mm×50 mm，2 μm）為色譜柱，甲醇-水作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫分離，UPLC-MS/MS進(jìn)行分析。方法學(xué)驗(yàn)證表明，在1.00～500 ng/mL范圍內(nèi)，6 種丁香酚類物質(zhì)線性關(guān)系較好（R＞0.999）；檢出限在0.1～0.3 μg/kg之間；定量限在0.3～1.0 μg/kg之間；以3 種不同基質(zhì)進(jìn)行2.00、5.00、10.0 μg/kg的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，每種加標(biāo)水平平行實(shí)驗(yàn)6 次。結(jié)果顯示6 種丁香酚類物質(zhì)平均回收率在83.9%～105.4%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.8%～6.9%之間，符合痕量分析的要求。該法簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確可靠、靈敏度高、檢出限低，適用于水產(chǎn)品中6 種丁香酚類物質(zhì)的測(cè)定。
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