領(lǐng)學(xué)術(shù)科研之先，創(chuàng)食品科技之新
—— 中國食品雜志社
采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，建立同時(shí)測定蜂蜜樣品中4種四環(huán)素族抗生素及其3種差向異構(gòu)體的方法。蜂蜜樣品中殘留的藥物用EDTA-McIlvaine緩沖液提取，提取液依次經(jīng)OASIS HLB及羧酸弱陽離子柱固相萃取柱富集、凈化后，用流動相洗脫。洗脫液經(jīng)微孔濾膜過濾，用流動相甲酸水-乙腈梯度分離，電噴霧-串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行測定。在多反應(yīng)監(jiān)測模式下，22min內(nèi)7種藥物基本實(shí)現(xiàn)分離以及定性定量。樣品在10～500μg/kg添加范圍內(nèi)，回收率均在64.9%～91.0%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)不大于10.5%。土霉素及差向土霉素、四環(huán)素及差向四環(huán)素的檢測限為1μg/kg，金霉素及差向金霉素、強(qiáng)力霉素的檢測限為2μg/kg。本方法靈敏、可靠，可用于蜂蜜中7種四環(huán)素類抗生素的同時(shí)檢測(其中包括3種毒性代謝產(chǎn)物)。
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